Next Episode of Synthesis Soft Magnet Into Nano Mn-Ferrite

Bagi temen temen yang udah baca postingan sebelumnya, berikut saya posting kembali lanjutanya. semoga bermanfaat 

3.  Hasil dan Diskusi

3.1 Mn-Ferrite menggunakan metode prespitasi

            Hasil XRD dari figure 1.a merupakan hasil sintesis Mn-Ferrite menggunakan NH₄OH , dan dari hasil tersebut menunjukan puncak pembentukan Mn-Ferrite namun intesitas puncak masih kecil atau dengan kata lain masih terdapat pengotornya. Hasil XRD dari figure 1.b adalah hasil sintesis Mn-Ferrite menggunakan NaOH dan hasil tersebut tidak menunjukan puncak adanya pebentukan Mn-Ferrite. Sehingga sampel 1 dijadikan pertimbangan dan sampel 2 tidak diperhitungkan dalam analisis selanjutnya.

            Analisis kuantitas menyatakan sampel 1 mengandung 59% Mn-Ferrite dan 41% α-Ferrite. Namun strukturnya tidak murni spinel kubik hal ini mungkin disebabkan karena proses prespitasi menggunakan suhu ruangan sehingga diperlukan penelitian yang lebih lanjut dengan mencoba pada suhu yang lebih tinggi untuk menghasilkan persentase Mn-Ferrite yang lebih tinggi  disisi lain,  sampel ke 2 hanya menghasilkan 10% MnO, 55% Fe₃O₄ ,35% Fe₂O₃ dan Mn-Ferrite tidak terbentuk.

            Hasil XRF dari sampel serbuk (powder) dengan metode prespitasi menunjukan banyak pengotor pada sampel , hal tersebut terjadi karena pasir besi yang digunakan berasal dari mineralnya langsung Sehingga dalam percobaan selanjutnya mungkin bisa menggunakan pasir besi dari bautan skunder yang terbentuk dari batuan beku (igneous rock )

3.2 Mn-Ferrite dengan metode sol-gel

            Besi (III) nitrate dan mangan (II) nitrat di dapatkan dengan mensintesis material dasar dengan asam nitrat (HNO₃)  dan asam oxalic sebagai katalis, dengan reaksi sebagai berikut :

2 Fe₃O₄ + 24 HNO₃ + 2 C₂H₂O₄ à 6 Fe(NO₃) + 3 Fe(NO₃)₂ + 14 H₂O + 4 CO₂

MnO₂ + 2 HNO₃ + C₂H₂O₄ à Mn(NO₃)₂ + 2 H₂O + 2CO₂

hasil reaksi besi nitrat  terbentuk larutan coklat keemasan yang merupakan komponen Fe(NO₃) dan  Fe(NO₃)_2.. Warna coklat ini disebabkan karena ion Fe³⁺ dan warna kuning disebabkan karena adanya ion Fe²⁺. Dan pada larutan hasil reaksi lebih didominasi oleh warna coklat sehingga menunjukan bahwa ion Fe³⁺  lebih mendominasi daripadan ion Fe²⁺. Jika larutan didiamkan akan terbentuk kristalin putih anhydrate ferrous nitrate yang merupakan bentuk padatan dari  besi oksida. Katalis besi nitrat ini sangat reaktif dan mudah teroksidasi. Sementara itu reaksi sintesis mangan dioksida dan larutan asam nitrat terbentuk cahaya merah mangan nitrat Mn(NO₃)_2. Mangan nitrat ini sangat mudah mudah mengendap (kristalisasi). Bubuk Mn-Ferrite yang didapatkan dari metode sol gel menggunakan larutan precursor besi nitrat dan mangan nitrat yang dilarutkan dengan ethylene glycol (EG) sementara itu gas NO dan HNO₃  akan hilang selama proses Sol gel.

Hasil XRD dengan metode Sol-Gel ditunjukan pada figure 2 dan hasil menunjukan bahwa terdapat perbedaan puncak antara sampel 1 dan 2. Fasa yang terbentuk pada sampel 1 adalah magnetite dan pada sampel 2 terbentuk fasa hematit. Oksidasi dari magnetit Fe₃O₄ membuat perubahan menjadi maghemit γ-Fe₂O₃ atau hematit α-Fe₂O_3. Dan hal ini tidak akan terjadi pada temperature rendah karena hematit terbentuk pada lapisan luar dari butir (grains). Dan pembentukan hematit ini ditunjukan pada angle 33,17^O , 35,64^O, 49,50^O, 54,11^O, 62,48^O dan 64,04^O. Hasil analisis menunjukan pembentukan komponen (Mn,Fe)₂O₃ sekitar 70,64% dengan struktur trigonal dan 29,54% MnFeO₃ dengan struktur kubik. Adanya MnFeO₃ dan (Mn,Fe)₂O₃ dikarenakan adanya proses reduksi dan oksidasi selama proses pemanasan. Reaksi ini bias terjadi tergantung tekanan parsial oksigen dan temperature panas. Pembentukan ferrite terjadi jika tekanannya  lebih rendah daripada tekanan oksigen di udara,

            Hasil XRF sampel 1 menunjukan rasio dari komposisi Fe dan Mn adalah 58% dan 32,9%, sementara itu rasio komposisi sampel  2 antara  Fe dan Mn adalah 59.3% dan 33,3% dan terdapat pengotor kedua sampel seperti Ti, Mo, Zn, Ca, Cu, dan Ni. Ekstraksi dari pasir besi yang berasal dari alam tidak  munrni Fe₃O₄ . Homogenitas dari komposisi elemen pada komponen yang terlihat pada sampel yang selalu sama. Hal ini menunjukan metode sol gel memiliki homogenitas yang lebih baik. Mn Ferrite yang di hasilkan dengan metode sol gel  memiliki grain ukuran nano, murni, dan homogenitas yang lebih baik dibandingkan dengan metode sol gel.

4. Kesimpulan

Mn-Ferrite dapat disintesis  dari pasir besi dengan menggunakan metode prespitasi dan sol gel. Namun dari hasil karakterisasi menggunakan XRD menunjukan temperature panas mempengaruhi struktur dari kedua metode. Dalam metode sol gel, proses pemanasan pada suhu 350 ^OC lebih efektif untuk menghasilka powder Mn-Ferrite yang mempunyai 100% sturktur cubic inverse spinel. Sementara itu pada suhu 700 ^OC terbentuk fasa trigonal (Mn,Fe)₂O₃ dan fasas kubik MnFeO₃ dengan komposisi 70,56% dan 29,54%. Dengan metode Scherrer, rata-rata partikel yang diperoleh adalah 1 nanometer. Dari hasil karakterisasi dengan XRF menunjukan terdapat beberapa pengotor diantara kedua sampel  seperti  Ti, Mo, Zn, Ca, Cu dan Ni.